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应该怎样对橡胶类压敏胶中的橡胶弹性体进行分析鉴定

来源:顺源威尼斯投注网平台官网浏览:575次发布时间:2019-05-22 22:33

橡胶类压敏胶一般都由橡胶弹性体、增黏树脂和软化剂等主要成分以及交联剂、填料和防老剂等辅助成分组成。橡胶类压敏胶各组分的分析鉴定是一项系统工程,必须根据具体情况来制定分析鉴定的方案。

橡胶弹性体的分析鉴定

若压敏胶中不含填料,即压敏胶层是透明的,可直接将压敏胶碎末用溴化钾压片并进行红外光谱扫描,将图谱与已知橡胶弹性体的标准红外光谱图进行对照,就能鉴定出压敏胶中橡胶弹性体的类型。若压敏胶中有填料,则必须首先用甲苯或邻二氯苯等适当的有机溶剂将橡胶弹性体从填料中分离提取出来,然后将浓缩液涂在溴化钾或氯化钠晶片上,加热除去溶剂后进行红外光谱分析。

若从除去填料的压敏胶混合物的红外光谱图无法判断橡胶弹性体的类型,则必须再用正丁醇等醇溶剂将增黏树脂和软化剂等抽提出去,与橡胶弹性体分离。然后再用红外光谱法鉴定比较纯的橡胶弹性体。

如果橡胶弹性体无法直接进行红外光谱分析,或从红外光谱的图谱仍不能确定橡胶弹性体的类型,就可以采用热解-红外光谱联用的办法。将少量(1g或更少)弹性体样品放入一开口试管的底部,用本生灯加热试管底部,将样品热裂解。在试管开口端收集液体热解产物,再用红外光谱法分析鉴定热解产物。将结果与已知热解物的IR图谱进行比较,从而鉴定弹性体。聚合物热解成小分子物质(通常是单体),这些小分子物质比聚合物有更丰富的红外光谱吸收峰,因而可以更容易而且更正确地加以鉴定。如果同时知道了已知聚合物和增黏树脂的热解物IR图谱,就可以直接将弹性体和增黏树脂的混合物加以热解并进行IR鉴定。

除热解红外(IR)光谱联用的方法外,热解-气相色谱(GC-质谱(MS)联用是分析鉴定橡胶弹性体更有用的方法。当弹性体是由多种聚合物或共聚物混合组成或弹性体难以与增黏树脂等低分子化合物分离时,此法尤其适用。为了简化鉴定过程,可以将热解流出物同载气一同导入气相色谱柱中,通过程序升温,样品中的单个组分被载气从色谱柱中洗出,并被导入质谱仪中。如果气相色谱柱选择恰当,一次就能成功分离样品热解产生的各个组分,从每一个组分的质谱图可以对它们进行成功的鉴定。因此,采用热解-GC-MS技术,可以方便地鉴定出复合压敏胶配方中的各个聚合物的成分,甚至还可以同时鉴定出配方中的非聚合物成分。当然,在采用该技术之前能将非聚合物成分分离除去对聚合物鉴定将大有好处。

对各种聚合物进行热解机理的研究是热解-IR方法和热解-GC-MS方法的基础。只有充分了解了各种聚合物的热降解机理和热降解产物后,才能从压敏胶样品热降解产物的IRMS分析结果准确鉴定出各种聚合物成分来。